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儀器維修之家

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紅外光譜儀的保養及壓片使用須知

紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統組成。根據不同的分光裝置,分為色散型和干涉型。對于色散雙光路光學零平衡紅外分光光度計,當樣品吸收一定頻率的紅外輻射時,分子振動能水平跳躍,相應頻率的光通過光束減弱,導致參考光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而獲得測量樣品的紅外光譜。

工作原理

傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀。麥克爾遜干涉儀使用麥克爾遜干涉儀將兩束復色紅外光相互干擾,形成干涉光,然后與樣品一起工作。探測器將干涉信號發送到計算機進行傅立葉變化的數學處理,并將干涉圖恢復為光譜圖。

保養及壓片使用說明

1.實驗室采用單光型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多)CO2含量不宜過高,實驗室人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當的通風。

2.測量時,實驗室溫度應在15~30,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備穩壓裝置和接地線。室內必須有除濕裝置,嚴格控制室內相對濕度。因此,紅外實驗室的面積不宜過大,可放置必要的儀器設備。

3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應保持干燥,即使儀器經常不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開除濕機。

4.如果試驗產品是鹽酸鹽,由于壓片過程中離子交換可能發生,標準規定用氯化鉀代替溴化鉀(也用于溴化鉀等預處理),但也可以比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜。如果兩者沒有區別,則可以使用溴化鉀進行壓片。

5.紅外光譜測定最常用的樣品制備方法是溴化鉀(KBr)因此,為了減少對測量的影響,采用了壓片法(藥典收載品種90%以上)KBrzui應該是光學試劑級,至少要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如果發現結塊,應重新干燥。制備好的空KBr與空氣相比,透光率應在75%以上。

6.壓片法采用的試驗量一般為1~2mg,由于不可能在天平稱量后加入,且每個樣品對紅外光的吸收程度不一致,因此經常根據經驗取用。在獲得的光譜圖中,絕大多數吸收峰在10%~80%的透光率范圍內。如果最強吸收峰的透光率過大(如超過30%),則取樣量過小;相反,如果最強吸收峰接近0%,且為平頭峰,則取樣量過大。此時,應調整取樣量并重新測量。

7.確定樣品應干燥,否則應在研究后在紅外燈下干燥幾分鐘。樣品研制安裝在模具中后,應與真空泵連接,然后抽真空至少2分鐘,使樣品中的水進一步抽出,然后加壓至0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空會影響電影的透明度。

8、壓片時KBr取用量一般為2000mg左右(一般以經驗為基礎)應根據制作后的電影厚度進行控制KBr一般電影的厚度應為0.5mm厚度大于0.5mm干擾條紋通常可以在光譜上觀察到,這會干擾受試者的光譜。

9.壓片時,應在加入前提供試驗產品研究KBr再仔細研究,這樣更容易混勻。用于研磨的瑪瑙研碗,由于玻璃研碗內表面粗糙,容易粘附樣品。研磨時,應在同一方向(順時針或逆時針)均勻用力。如果不在同一方向研磨,試驗產品可能會在研磨過程中產生轉晶,從而影響測量結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。樣品研究后,應通過小漏斗倒入壓片模具中(由于模具口小,難以直接倒入),并盡量均勻鋪設,否則壓片后樣品較少的地方的透明度低于樣品較多的地方,影響測量。另外,如果壓好的片子上出現不透明的小白點,說明研好的樣品中有未研好的小粒子,應重新壓制。

10.用模具使用壓片后,應立即將各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈,并將其保存在干燥器中,以防兔銹。

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