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博精科技:紅外光譜分析做不好?八成是制樣方法有問題

時(shí)間:2022-09-08瀏覽次數(shù):33次

紅外光譜分析主要用于對(duì)被測(cè)物質(zhì)分子的分析和鑒定,常用于材料研發(fā)和分析。由于測(cè)試樣品的成分和來源復(fù)雜多變,不同類型的樣品適用不同的方法,紅外光譜分析樣品可分為壓片法、糊狀法、薄膜法(溶劑溶解成膜法、熱壓法)、液體池法(液體試驗(yàn)、液體膜試驗(yàn))、氣體池法等?。

對(duì)于聚合物材料和成品樣品的分析,主要測(cè)試粉末和樹脂。日常測(cè)試的主要方法是熱壓法、溶劑溶解成膜法和KBr研磨壓片法。當(dāng)然,這三種測(cè)試方法的差異也會(huì)導(dǎo)致測(cè)試圖譜的一定差異。國(guó)家高材料分析測(cè)試中心通過實(shí)際應(yīng)用案例討論了不同方法之間的差異,幫助您在材料分析和樣品中提供一些想法。

1、KBr研磨壓片法

采用KBr研磨壓片法制樣時(shí),一般選擇光譜純度KBr顆粒。KBr顆粒在使用前需要干燥,以防止吸水。如果壓制的晶片不能立即測(cè)試,則需要保存在干燥的環(huán)境中。KBr研磨壓片法的制樣步驟如下圖8所示:

粉狀樣品正在進(jìn)行中KBr當(dāng)壓片時(shí),它可以和KBr相互研磨均勻,測(cè)試圖譜峰清晰明顯,雜峰較少。聚合物樹脂使用粉末研磨,材料本身和KBr難以不均勻,導(dǎo)致測(cè)試雜峰較多,基線有一定偏移。

3、KBr研磨壓片法中峰值的影響

由于KBr易吸水,部分試驗(yàn)粉也易吸水,導(dǎo)致試驗(yàn)圖譜高峰強(qiáng)度,導(dǎo)致譜圖判斷異常。所以在使用KBr研磨壓片時(shí),要特別注意消除水峰的影響。一般用兩種方法消除:樣品和KBr干燥后測(cè)試扣除KBr的背景。可將KBr使用前用烘箱或烘干機(jī)烘干,或長(zhǎng)期保存在烘干機(jī)中使用KBr背景扣除法后,水的吸收峰減弱,不能完全消除,但在干燥環(huán)境下測(cè)試會(huì)減。因此,紅外測(cè)試的房間和儀器需要保持干燥。

4、KBr研磨壓片法中壓片技術(shù)的影響

KBr研磨壓片的方法也很重要,會(huì)對(duì)圖譜的質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響。KBr研磨壓片時(shí)注意樣品和樣品KBr充分研磨一般需要研磨至顆粒物2.5μm以下(日研磨10-200左右)min)。研磨不足容易引起光散射,導(dǎo)致基線偏移。

?壓片施加正確的壓力和飽壓時(shí)間也很重要。壓力過大或飽壓時(shí)間過長(zhǎng)可能導(dǎo)致壓片過于光滑,導(dǎo)致偏光,導(dǎo)致高強(qiáng)度尖峰,有時(shí)甚至平整或覆蓋正常峰值,如下圖14所示:

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