二手二手紅外光譜儀（infrared spectrometer）它是一種利用物質(zhì)吸收不同波長的紅外輻射特性來分析分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的儀器。二手紅外光譜儀通常由光源、單色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)不同的光分離裝置，分為色散型和干涉型。由于色散型很少使用，干涉型傅里葉變換二手紅外光譜儀被廣泛使用，本文主要介紹了干涉型。

二手紅外光譜儀變二手紅外光譜儀

原理及特點(diǎn)

二手傅立葉變二手紅外光譜儀（FTIR）被稱為第三代二手紅外光譜儀，使用麥克爾遜干涉儀干擾兩束復(fù)色紅外光，形成干涉光，然后與樣品一起工作。探測(cè)器將干涉信號(hào)發(fā)送到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理，并將干涉圖恢復(fù)為光譜圖。

▍二手紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn)：

1、多通道測(cè)量提高了信噪比。

2、高光通量提高了儀器的靈敏度。

3、可以達(dá)到波數(shù)值的精度0.01cm-1。

4、增加動(dòng)鏡的移動(dòng)距離可以提高分辨能力。

5、遠(yuǎn)紅外光譜的測(cè)定可以從可見光區(qū)延伸到毫米區(qū)。

6、掃描速度快，分辨率高，可重復(fù)性穩(wěn)定。

材料分析表征中的應(yīng)用

紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可用作表征和識(shí)別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有很高的特性，可以與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜進(jìn)行比較。[ZC4] 之所以能樣品的這些性能，是因?yàn)榧t外光譜分析是一種根據(jù)不同物質(zhì)選擇性吸收紅外光區(qū)電磁輻射進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、定量定性分析各種吸收紅外光的化合物的方法。

原理的相關(guān)公式如下：

1、滿足紅外吸收的能量關(guān)系

λ：紅外光波長

h：普朗克常數(shù)

c：光速

?E：分子振動(dòng)能級(jí)差

2、振動(dòng)頻率與質(zhì)量和鍵能的關(guān)系

假設(shè)模型以雙原子分子作為簡諧振動(dòng)為假設(shè)

ν：波數(shù)

c：光速

k：鍵的力常數(shù)

μ：折合質(zhì)量(或約化質(zhì)量)

應(yīng)用舉例：

1、分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)（可以推斷化學(xué)鍵的強(qiáng)度）和分子對(duì)稱性，可以通過紅外光譜測(cè)量分子的鍵長和鍵角，從而推斷分子的三維結(jié)構(gòu)。

2、許多有機(jī)官能團(tuán)，如甲基、亞甲基、堿基、氰基、羥基、胺基等，都被紅外光譜吸收。通過紅外光譜測(cè)定，人們可以判斷未知樣品中存在哪些有機(jī)官能團(tuán)，為最終確定未知物體的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

3、低波在低波數(shù)區(qū)域的許多簡單振動(dòng)通常涉及到分子中的所有原子，不同的分子有不同的振動(dòng)方式，這使得紅外光譜具有與指紋相同的高度，稱為指紋區(qū)域。利用這一特性，人們收集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并將其存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)中，并將其編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)光譜圖庫。未知化合物的成分可以通過將未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫中的光譜進(jìn)行比較來快速確定。

紅外吸收光譜圖

樣品要求

氣體、液體或固體樣品可用于紅外光譜。如果樣品的紅外活性鍵少，純度高，光譜會(huì)相當(dāng)清晰，效果好。更復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)或外部環(huán)境的影響會(huì)導(dǎo)致更多的鍵吸收和樂譜位移，影響樂譜的質(zhì)量。

因此，為了獲得清晰、高質(zhì)量的圖譜，也為了便于分析，對(duì)樣品有以下基本要求。

1、樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度；

2、樣品必須提前除水干燥，避免損壞儀器，避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾；

3、易潮解樣品應(yīng)放置在干燥器中；

4、對(duì)于揮發(fā)性、升華性、對(duì)熱性不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器包裝并蓋緊；

5、用戶必須使用密封容器安裝有毒和腐蝕性樣品。樣品必須在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置注明。

注：不同的樣品方法會(huì)帶來不同的樣品要求，應(yīng)分析具體問題

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T21186-2007 傅里葉變二手紅外光譜儀

疑難解答

Q：分子吸收紅外輻射需要滿足哪些條件？吸收強(qiáng)度主要由哪些因素決定？

A：紅外輻射的分子吸收必須滿足兩個(gè)條件：

1、紅外輻射的一定頻率，其能量剛剛滿足振動(dòng)跳躍的能級(jí)差；

2、只有在振動(dòng)過程中偶極矩變化的振動(dòng)模式才能吸收紅外輻射，稱為紅外活性。紅外吸收帶的強(qiáng)度取決于偶極矩變化的大小。振動(dòng)時(shí)偶極矩變化越大，吸收強(qiáng)度越大。

Q：影響頻率位移和圖譜質(zhì)量的因素有哪些？

A：

1、影響頻率位移的因素

①外部因素

? ? ? ?物理狀態(tài)的影響：同一個(gè)樣品不同相態(tài)（氣、液、固），它們的光譜有很大差別，這與分子間相互作用力有關(guān)； 溶劑的影響：同一物質(zhì)在不同的溶劑中，由于溶質(zhì)與溶劑的相互作用不同，因此測(cè)得的光譜吸收帶頻率也不同； 粒度的影響：主要由散射引起。粒度越大，基線上升，峰寬而強(qiáng)度低，反之亦然；

②內(nèi)部因素

? ? ? ?主要是由誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、鍵應(yīng)力和空間效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、耦合效應(yīng)和費(fèi)米共振引起的。

2、影響圖譜質(zhì)量的因素

①儀器參數(shù)的影響

? ? ? ?光通量、增益和掃描次數(shù)直接影響信噪比，并根據(jù)不同的附件和要求及時(shí)進(jìn)行必要的調(diào)整，以獲得令人滿意的地圖。

②環(huán)境的影響

? ? ? ?光譜中的吸收帶并非都是由光譜本身產(chǎn)生的附加吸收帶可產(chǎn)生潮濕空氣、樣品污染、殘留溶劑、瑪瑙碗或玻璃器皿中的二氧化硅和溴化鉀壓片中吸附的水。因此，應(yīng)特別注意光譜分析。

③樣品厚度的影響

? ? ? ?樣品的厚度或合適的樣品量非常重要，通常要求厚度為10~50μm，聚酯等極性物質(zhì)需要較小的厚度，聚烯烴等非極性物質(zhì)需要較厚的厚度。有時(shí)，為了觀察弱吸收帶，如一些含量較低的基團(tuán)、端基、側(cè)鏈、少量共聚成分等，光譜應(yīng)用較厚的樣品確定KBr壓片法的用量也應(yīng)相應(yīng)調(diào)整。

Q：解釋聚合物紅外光譜需要注意哪些因素？

A：需要注意三個(gè)要素。首先，光譜帶的位置。它代表了一個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率，但也表明它是否包含了一個(gè)基團(tuán)的標(biāo)志；第二，光譜帶的形狀。例如，氫鍵和離子的官能團(tuán)會(huì)產(chǎn)生一個(gè)非常寬的紅外光譜帶，這對(duì)識(shí)別特殊基團(tuán)的存在非常重要；第三，光譜帶的相對(duì)強(qiáng)度。光譜帶的強(qiáng)度比較不僅是基團(tuán)含量的定量分析基礎(chǔ)，而且可以暗示特殊基團(tuán)或元素的存在。分子中極性強(qiáng)的基團(tuán)會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)吸收，如堿、醚基等光譜帶。

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