詳細(xì)介紹紅外光譜儀分類特點(diǎn)
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目前主要有兩類二手紅外光譜儀:色散型二手紅外光譜儀和Fourier(傅立葉)變換二手紅外光譜儀。一、色散型二手紅外光譜儀色散型二手紅外光譜儀的組成部件與紫外-可見分光光度計(jì)相似,但對(duì)沒一個(gè)部件的結(jié)構(gòu)、所用的材料及性能與紫外--可見分光光度計(jì)不同。它們的排列順序也略有不同,二手紅外光譜儀的樣品是放在光源和單色器之間;而紫外- -可見分光光度計(jì)是放在單色器之后。1 .?光源?二手紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體,同電加熱使之發(fā)射高強(qiáng)度的連續(xù)紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是用氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成的中空棒和實(shí)心棒。工作溫度約為1700℃,在此高溫下導(dǎo)電并發(fā)射紅外線。但在室溫下是非導(dǎo)體,因此,在工作之前要預(yù)熱。它的特點(diǎn)是發(fā)射強(qiáng)度高,使用壽命長(zhǎng),穩(wěn)定性較好。缺點(diǎn)是價(jià)格地硅碳棒貴,機(jī)械強(qiáng)度差,操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅燒結(jié)而成,工作溫度在1200-1500℃左右。?2 . 吸收池因玻璃、石英等材料不能透過紅外光,紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TlI58%,TlBr42%)等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固體試樣常與純KBr混勻壓片,然后直接進(jìn)行測(cè)定。?3 . 單色器單色器由色散元件、準(zhǔn)直鏡和狹縫構(gòu)成。色散元件常用 ** 的閃耀光柵。由于閃耀光柵存在次級(jí)光譜的干擾,因此,需要將光柵和用來分離次光譜的濾光器或前置棱鏡結(jié)合起來使用。4 . 檢測(cè)器常用的紅外檢測(cè)器有高真空熱電偶、熱釋電檢測(cè)器和碲鎘汞檢測(cè)器。高真空熱電偶是利用不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象,將溫差轉(zhuǎn)變?yōu)殡娢徊睢?熱釋電檢測(cè)器是利用硫酸三苷肽的單晶片作為檢測(cè)元件。硫酸三苷肽(TGS)是鐵電體,在一定的溫度以下,能產(chǎn)生很大的極化反應(yīng),其極化強(qiáng)度與溫度有關(guān),溫度升高,極化強(qiáng)度降低。將TGS薄片正面真空渡鉻(半透明),背面鍍金,形成兩電極。當(dāng)紅外輻射光照射到薄片上時(shí),引起溫度升高,TGS極化度改變,表面電荷減少,相當(dāng)于“釋放”了部分電荷,經(jīng)放大,轉(zhuǎn)變成電壓或電流方式進(jìn)行測(cè)量。?碲鎘汞檢測(cè)器(MCT檢測(cè)器)是由寬頻帶的半導(dǎo)體碲化鎘和半金屬化合物碲化汞混合形成,其組成為Hg1-xCdx Te,x≈0.2,改變x值,可獲得測(cè)量波段不同靈敏度各異的各種MCT檢測(cè)器。5. 記錄系統(tǒng)二.Fou rier變換二手紅外光譜儀(FTIR)ourier變換二手紅外光譜儀沒有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高壓汞燈)、Michelson干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀組成。?核心部分為Michelson干涉儀,它將光源來的信號(hào)以干涉圖的形式送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行Fourier變換的數(shù)學(xué)處理,最后將干涉圖還原成光譜圖。?它與色散型紅外光度計(jì)的主要區(qū)別在于干涉儀和電子計(jì)算機(jī)兩部分。下圖為Fourier變換二手紅外光譜儀工作原理示意圖:?儀器中的Michelson干涉儀的作用是將光源發(fā)出的光分成兩光束后,再以不同的光程差重新組合,發(fā)生干涉現(xiàn)象。當(dāng)兩束光的光程差為l/2的偶數(shù)倍時(shí),則落在檢測(cè)器上的相干光相互疊加,產(chǎn)生明線,其相干光強(qiáng)度有極大值;相反,當(dāng)兩束光的光程差為l/2的奇數(shù)倍時(shí),則落在檢測(cè)器上的相干光相互抵消,產(chǎn)生暗線,相干光強(qiáng)度有極小值。由于多色光的干涉圖等于所有各單色光干涉圖的加合,故得到的是具有中心極大,并向兩邊迅速衰減的對(duì)稱干涉圖。?干涉圖包含光源的全部頻率和與該頻率相對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度信息,所以,如有一個(gè)有紅外吸收的樣品放在干涉儀的光路中,由于樣品能吸收特征波數(shù)的能量,結(jié)果所得到的干涉圖強(qiáng)度曲線就會(huì)相應(yīng)地產(chǎn)生一些變化。包括每個(gè)頻率強(qiáng)度信息的干涉圖,可借數(shù)學(xué)上的Fourier變換技術(shù)對(duì)每個(gè)頻率的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算,從而得到吸收強(qiáng)度或透過率和波數(shù)變化的普通光譜圖。Fourier變換二手紅外光譜儀的特點(diǎn):(1)掃描速度極快?Fourier變換儀器是在整掃描時(shí)間內(nèi)同時(shí)測(cè)定所有頻率的信息,一般只要1s左右即可。因此,它可用于測(cè)定不穩(wěn)定物質(zhì)的紅外光譜。而色散型二手紅外光譜儀,在任何一瞬間只能觀測(cè)一個(gè)很窄的頻率范圍,一次完整掃描通常需要8、15、30s等。?(2)具有很高的分辨率通常Fourier變換二手紅外光譜儀分辨率達(dá)0.1~0.005 cm-1,而一般棱鏡型的儀器分辨率在1000cm-1處有3 cm-1 ,光柵型二手紅外光譜儀分辨率也只有0.2cm-1 。(3)靈敏度高因Fourier變換二手紅外光譜儀不用狹縫和單色器,反射鏡面又大,故能量損失小,到達(dá)檢測(cè)器的能量大,可檢測(cè)10-1g數(shù)量級(jí)的樣品。除此之外,還有光譜范圍寬(1000~10 cm-1);測(cè)量精度高,重復(fù)性可達(dá)0.1%;雜散光干擾?。粯悠凡皇芤蚣t外聚焦而產(chǎn)生的熱效應(yīng)的影響。
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